蔡迅，黎建明，劉春雷，李楠
摘要：采用改進的熱交換法生長的藍寶石晶體，氣泡是其主要缺陷之一。本文采用數(shù)值模擬研究了晶體生長過程中氦氣流量對坩堝內(nèi)溫場、固液界面形狀的影響。并結(jié)合晶體生長實驗結(jié)果，分析了在實際的晶體生長過程中，氦氣流量的線性增加對晶體內(nèi)氣泡的尺寸、形態(tài)和分布的影響。
1 引言
人造藍寶石晶體（α-Al2O3）是一種性能非常優(yōu)異的晶體材料，具有高硬度、高熔點、穩(wěn)定的化學(xué)性能、良好的機械性能、優(yōu)良的熱傳導(dǎo)性和電氣絕緣性，在紫外、可見、紅外波段范圍內(nèi)具有高的透過率，在3～5μm波段透過率高達85%，因而被廣泛應(yīng)用于高端技術(shù)領(lǐng)域，如各種儀表軸承，光學(xué)元件，激光器，微電子、光電子產(chǎn)業(yè)的襯底材料和軍事裝置理想的窗口材料等。近年來，國防、軍事及紅外技術(shù)的迅速發(fā)展，對藍寶石晶體材料提出了更高的質(zhì)量要求。氣泡是藍寶石晶體中主要的缺陷之一。氣泡的存在，不僅會引起散射現(xiàn)象，而且氣泡周圍形成的應(yīng)力集中將促進位錯或其它微觀缺陷的形成，降低晶體光學(xué)、力學(xué)等性能，嚴(yán)重限制了藍寶石晶體在軍工和民用領(lǐng)域的應(yīng)用。
本文采用改進的熱交換法生長藍寶石晶體，通過模擬與實驗研究了晶體生長過程中熱交換器中氦氣流量的線性增加對溫場、固液界面形狀及晶體內(nèi)氣泡尺寸、形態(tài)及分布的影響。
2 實驗
2.1 藍寶石晶體生長
為解決傳統(tǒng)的熱交換法生長藍寶石存在開裂和難以脫模問題，實驗采用改進的熱交換法，在新的生長系統(tǒng)中，熱交換器仍對藍寶石晶體生長全過程控制起主導(dǎo)作用。晶體生長是自上而下進行的，生長的晶體不與坩堝壁接觸。通過調(diào)節(jié)加熱器的功率和熱交換器的氣流量來控制熔體和晶體中的溫度梯度，有利于控制晶體的生長，提高藍寶石晶體的質(zhì)量。
實驗生長設(shè)備為自行設(shè)計的BS004氧化物單晶爐，采用圓筒型的石墨加熱器，鉬制坩堝，保溫系統(tǒng)為碳碳復(fù)合結(jié)構(gòu)保溫層。外接光電高溫計，監(jiān)測爐內(nèi)溫度變化。晶體生長過程中加熱功率和熱交換器中的氦氣流量分別由可編程自動控制系統(tǒng)獨立控制。
實驗采用純度≥99.999%的α-A12O3塊狀原料，自行加工的a向籽晶，裝料30kg，充入氬氣作為保護氣。晶體生長過程具體分為以下幾個階段為：（1）熔料，保持初始氦氣流量0.33L /s不變，增大加熱器功率，使光電高溫計溫度達到2320K，完成化料；（2）引晶，下?lián)u籽晶使其與熔體接觸處獲得良好的固液界面；（3）以2.78×10-4L /s的增速持續(xù)增加氦氣流量至1.67L /s，促使晶體生長；（4）降溫生長：保持氦氣流量1.67L /s不變，緩慢降低晶體加熱器的功率，促使結(jié)晶完全。
2.2溫場的數(shù)值模擬
采用專業(yè)晶體生長模擬軟件CrysMAS，根據(jù)爐體結(jié)構(gòu)，尺寸及藍寶石的特性參數(shù)，以及實際晶體生長的參數(shù)設(shè)置，選擇光電高溫計測量點為控制點，采用準(zhǔn)靜態(tài)逆序模式模擬，即指定控制點溫度和氦氣流量，計算爐內(nèi)總體溫場。表1為數(shù)值模擬過程中所使用的參數(shù)。
表1 數(shù)值模擬中所使用的晶體生長參數(shù)
2.3氣泡的觀察實驗
在晶體的引晶部位、晶體的頂部區(qū)域、等徑中間部位和結(jié)晶收尾處切取樣品，將樣品切割成厚度為1mm的c（0001）面晶片，經(jīng)過研磨及拋光后，在ZEISS立體顯微鏡下觀察氣孔尺寸、形態(tài)及分布。
未完待續(xù)……
來源：藍寶石應(yīng)用。
