3 結(jié)果與討論
3.1模擬結(jié)果
對(duì)改進(jìn)的熱交換法生長(zhǎng)藍(lán)寶石的生長(zhǎng)過(guò)程進(jìn)行了數(shù)值模擬。圖1為藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)的引晶、放肩、等徑階段坩堝中晶體和熔體中的溫度分布隨氦氣流量的變化圖，圖中較粗的等溫線(xiàn)為固液界面，溫度為2316K，兩等溫線(xiàn)之間的溫差為1K。從圖中可以看出，隨著氦氣流量的增加，固液界面（圖中粗線(xiàn)）以近弧面形式不斷向下方推進(jìn)，晶體不斷長(zhǎng)大。固液界面以上為晶體，等溫線(xiàn)比較密集，溫度梯度比較大；固液界面以下為熔體，等溫線(xiàn)比較稀疏，溫度梯度相對(duì)較小。在等徑生長(zhǎng)階段，隨著氦氣流量的增大，固液界面不斷下降，晶體逐漸增高，同時(shí)還可以看出，固液界面逐漸變得平緩。
圖2是根據(jù)如圖1所示的溫場(chǎng)模擬得到的不同氦氣流量下坩堝內(nèi)軸向溫度梯度圖。從圖中可以看出：同一氦氣流量下，軸向溫度梯度隨著離坩堝底部距離的增大而單調(diào)增加，溫度梯度變化曲線(xiàn)由平緩逐漸變得陡峭，溫度梯度逐漸變大。晶體不同的生長(zhǎng)階段，坩堝內(nèi)軸向溫度梯度變化曲的線(xiàn)走勢(shì)基本相同。坩堝底部（熔體部分）溫度梯度受氦氣流量變化的影響較小，坩堝上部（晶體部分）的溫度梯度受氦氣流量變化的影響較大。
3.2晶體中氣泡的尺寸、形態(tài)及分布
實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，隨著熱交換器中氦氣流量的不斷增加（由初始流量0.33L/s增加到1.67L/s），晶體不斷長(zhǎng)大，晶體外形從錐形變?yōu)閳A柱狀。圖3為在藍(lán)寶石晶體的不同區(qū)域取得樣品的氣泡微觀(guān)形態(tài)圖（放大25倍）。如圖3a所示，在晶體的引晶部位出現(xiàn)了較大的氣泡（直徑約為500μm）和長(zhǎng)的氣泡串。氣泡產(chǎn)生的原因?yàn)椋海╝）藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，氧化鋁及爐內(nèi)主要部件材料存在蒸汽壓；（b）熔融氧化鋁與鉬坩堝及石墨加熱器在高溫下能發(fā)生如下反應(yīng)：
Mo（s）+ Al2O3（l）→MoO（g）+ Al2O（g）+ O（g）
Mo（s）+ O（g）→MoO（g）
Mo（s）+ Al2O（g）→MoO（g）+ 2Al（g）
O（g）+ C（s）→CO（g）
圖1 藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)過(guò)程中氦氣流量對(duì)坩堝內(nèi)溫場(chǎng)的影響
（a）F=0.33L/s；（b）F=0.50L/s；（c）F=0.67L/s；（d）F=1.00L/s；（e）F=1.33L/s；（f）F=1.67L/s
圖2 氦氣流量對(duì)坩堝內(nèi)軸向溫度梯度的影響
這些反應(yīng)中存在的各種氣體，都可能溶入Al2O3熔體中。晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，隨著固液界面的推移，溶解在熔體中的氣體從固液界面排出，若晶體生長(zhǎng)速度過(guò)快，氣體來(lái)不及擴(kuò)散很容易被捕獲，從固液界面裹入到晶體中而保存下來(lái)，形成氣泡。再者，藍(lán)寶石晶體的固液密度差異大（熔體密度2.98g/cm3，晶體密度3.98g/cm3），當(dāng)晶體生長(zhǎng)速度或冷卻速度過(guò)快時(shí)，熔體體積急劇收縮（約25%），熔體回流補(bǔ)充不及時(shí)，熔體轉(zhuǎn)化成固體過(guò)程中極易產(chǎn)生氣泡，甚至空洞。晶體生長(zhǎng)過(guò)程中的引晶階段，由于溫度梯度大（圖2），或引晶流量過(guò)大，使得氦氣流量增加時(shí)，固液界面推進(jìn)速度快，以致晶體生長(zhǎng)速度過(guò)快，從而在晶坯引晶部位出現(xiàn)大量的氣泡和長(zhǎng)的氣泡串。隨著晶體的長(zhǎng)大，熔體部分受氦氣流量變化的影響變小，固液界面穩(wěn)定推進(jìn)，氣泡的尺寸和密度逐漸減小，如圖3b。從圖3c中可以看出，在放肩以后的等徑部分，看不到明顯的氣泡和空洞，而在晶體的中心部位會(huì)出現(xiàn)一些不明顯的彌散狀的小氣泡（直徑約十幾至幾十個(gè)微米），這是由于等徑生長(zhǎng)過(guò)程中，固液界面的溫度梯度均小于400K/m，晶體生長(zhǎng)緩慢且穩(wěn)定，有利于將氣泡排離固液界面。圖3d為晶體尾部樣品的微觀(guān)形態(tài)圖，從圖中可以看出，結(jié)晶收尾階段，晶體中幾乎不含氣泡，結(jié)合圖2可知，結(jié)晶收尾區(qū)域固液界面的溫度梯度小于100K/m。溫場(chǎng)非常穩(wěn)定，從而能在結(jié)晶收尾階段獲得無(wú)氣泡、高質(zhì)量的藍(lán)寶石晶體。
圖3藍(lán)寶石晶體內(nèi)的氣泡分布（×25）
（a）Seeding region；（b）Top region；（c）Isometric region；（d）bottom region
4 結(jié)論
通過(guò)對(duì)晶體不同生長(zhǎng)階段溫場(chǎng)的數(shù)值模擬和對(duì)晶體生長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析，可以得到以下結(jié)論：
（1）采用改進(jìn)的熱交換法進(jìn)行藍(lán)寶石晶體生長(zhǎng)，可以有效的避免晶體開(kāi)裂和難以脫模的問(wèn)題，提高藍(lán)寶石晶體的質(zhì)量；
（2）隨氦氣流量增大，固液界面以近弧面形式不斷向下推進(jìn)，晶體不斷長(zhǎng)大；坩堝內(nèi)的軸向溫度梯度隨離坩堝底部距離的增加而增加；
（3）氦氣流量線(xiàn)性增大時(shí)，固液界面的溫度梯度逐漸降低，固液界面的推移速率降低，生長(zhǎng)的藍(lán)寶石晶體氣泡尺寸減小、數(shù)量降低。這說(shuō)明，晶體生長(zhǎng)的數(shù)值模擬能很好的反映晶體的生長(zhǎng)情況。這將有助于減少藍(lán)寶石晶體中氣泡缺陷的研究。（文章源自人工晶體學(xué)報(bào)）
